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在氣相色譜分析中,應(yīng)用注射器氣相可以迅速挑選氣相容積并反復(fù)的調(diào)節(jié),因此選用注射器氣相是剖析汽體樣品的常見氣相方法之一。在氣相實際操作這一過程中,危害定量分析精密度的原因較多,下邊的幾個方面應(yīng)需注意:
一、氣相色譜分析注射器氣相時的“三防”規(guī)則
氣相色譜分析注射器氣相時的“三防”就是指防漏排氣樣、防氣樣失幀和防實際操作標(biāo)準轉(zhuǎn)變:
1、防實際操作標(biāo)準轉(zhuǎn)變:
除開規(guī)定色譜分析儀的作業(yè)標(biāo)準長期保持外,zui好標(biāo)氣和樣品氣都用同一支注射器氣相,那樣可以清除不一樣注射器在同一標(biāo)尺處很有可能出現(xiàn)的容積偏差,以確保標(biāo)氣和樣品氣的氣相容積一致。
2、防漏排氣樣:
氣相中發(fā)生漏排氣樣的首要要素有下列幾層面:
①注射器的密封性不佳,尤其是針頭與注射器的相接處有時候會因為符合欠佳而產(chǎn)生漏汽(如,1mL或0.5mL注射器)。因而每回應(yīng)用新注射器前或拆換針頭后都應(yīng)要密封性查驗。具體做法可將針頭插進一硅膠墊以塞住針頭口,隨后把注射器芯子拉下一段距離,讓注射器內(nèi)成為真空泵并維持一會兒,若放手后芯子能返回原先部位則表明注射器的密封性無問題,不然應(yīng)查清緣故。
②注射器針頭一部分阻塞。這時在氣相推針全過程中,因針頭出入口不暢導(dǎo)致注射器芯子不可以迅速推究竟,進而造成一部分氣樣泄露。
③色譜分析儀氣相口漏汽。氣相口的硅膠墊要常常拆換,若發(fā)覺色譜分析儀的載氣總流量標(biāo)示增加、成分保存期提升或基線噪聲急劇下降,最先要考慮到是不是由氣相口漏汽造成,這時可先拆換硅膠墊給予認證。
3、防氣樣失真:
檢測時產(chǎn)生氣樣失真關(guān)鍵有兩層面緣故,一是氣體滲入樣品氣中而更改了成分濃度值;二是前一個樣品對后一個樣品的環(huán)境污染。
防止關(guān)鍵點:
①標(biāo)氣在運用前要先排掉一部分,以清除標(biāo)氣瓶調(diào)壓閥內(nèi)腔中的汽體危害標(biāo)氣濃度值。
②不能用拉注射器芯子的辦法來提取樣氣,以防止氣體吸進。
③用熱空氣或載氣清洗注射器以清除殘余汽體的危害。進樣用的注射器應(yīng)用前若清洗不完全,很有可能會發(fā)生前個樣品的殘余成分環(huán)境污染下一個樣品的狀況,尤其是前個樣品中汽體濃度值較高時。